第6章 样品加工
天然的岩石矿物是极不均匀的。将天然的地质样品变成可供实验室分析的分析试样，这个过程称之为样品加工或样品制备，俗称碎样。
样品加工是分析工作必不可少的重要组成部分，它不仅是分析工作的第一步，而且是分析质量保证的重要环节。分析中的误差可以通过不同的分析方法、不同的分析人员或不同实验室的相互比对发现，而样品加工不当引入的误差是分析工作本身无法消除的。分析工作者也许并不直接参与样品加工，然而必须懂得样品加工的重要性，了解样品加工的方法和程序，知道样品加工的基本要求和加工过程中可能存在的误差来源。
6.1 样品加工的原则和基本要求
采用经济有效的加工方法，将岩石矿物等地质样品经过破碎、过筛混匀、缩分，制备成代表性、均匀性合格的分析试样，这就是样品加工的原则。
样品加工的基本要求是: ① 加工后的试样应保证与原始样品的物质组分及其含量不发生变化，即试样的代表性不变。这就要求加工过程中不应有损失或沾污，且要防止诸如加工过程中因发热而引起的某些成分 ( 如亚铁、硫) 氧化而导致的成分含量变化; 这在样品加工中实际上极难完全做到，采取适当的措施将这些影响降低至最小是可以办到的。② 加工后的试样应该有良好的均匀性。欲使加工后的试样绝对均匀是不可能的，但是在一定的取样量前提下，试样待测组分的均匀性应满足分析工作的需要，无疑是必须达到的基本要求。③ 加工后的试样必须达到规定的粒度要求，便于后续分析工作的试样分解和测定。④ 样品加工的方法应根据不同矿种和不同的分析要求，采取不同的加工方法，确保样品加工的质量。
6.2 样品缩分公式———切乔特公式
6.2.1 切乔特公式及其物理意义
在地质样品的加工过程中，必然要经过破碎和缩分。如何保证缩分后样品的代表性，实际工作中通常使用切乔特公式判断，这是一个经验公式，可用下式表示:
Q=Kd2
式中: Q 为样品最低可靠质量，kg; d 为样品中最大颗粒直径，mm; K 为根据样品特性确定的缩分系数，它为一常数，必要时可通过试验求得。
6.2.2 样品的最低可靠质量 Q
样品加工的过程是样品粒度和质量不断减小的过程。在一定的样品粒度下，确保样品化学成分不变所需的样品最小质量，称之为样品的最低可靠质量，也可理解是确保样品缩分前后化学成分不变的样品最小质量。在样品加工过程中，凡样品质量大于最低可靠质量的，上述意义下是合格样品; 反之，则违犯了样品加工的规定，是不允许的。
从切乔特公式可以看出，影响 Q 值的主要因素是 K 值和样品的最大粒径。与 K 值大小相关的因素，如样品种类、待测元素的含量及其分布的均匀程度、分析精密度和准确度的要求等均会影响 K 值。样品的粒度越细，样品的最低可靠质量 Q 就越小。
6.2.3 缩分系数 K 值及其确定
不同种类样品的 K 值并不相同，见表 6.1。大多数的岩石矿物的 K 值在 0.1 ～0.5 之间，通常采用 0.2。待测组分的含量越低，分布越不均匀，所取的 K 值就越大; 分析质量要求越高的试样，也必须取较高的 K 值，以便将试样均匀性引起的误差降低至可以忽略的水平。
样品粒径 ( d) 及不同 K 值情况下的 Q 值列于表 6.2。
表 6.1 主要岩石矿物的缩分系数 ( K 值)
表 6.2 d、Q 与 K 的对应值
续表
严格地讲，K值应该针对特定的矿种和特定的测定组分进行试验而确定。对已经勘探的矿床，从最典型的矿石中取全巷或剥层样1000～2000kg，将其粉碎至10mm左右的颗粒，并缩分成若干个部分样品(通常分为8～16个部分)，然后进一步粉碎，选用不同K值缩分，缩分过程中不丢弃任何一份样品，最终制成分析试样。对每组分析试样进行待测组分的测定，根据测定结果的平均偏差确定最合理的系数K。以后该矿床的样品加工就采用该K值。
6.2.4 切乔特公式应用中特别需要注意的问题
鉴于切乔特公式是一个经验的公式，它有一定的局限性;对于组成极其复杂、化学成分多变且含量变化悬殊的岩石矿物这一特定的对象而言，下列问题是需要重视的。
1)同一样品的不同组分，其K值差别可能很大。如石英砂中的SiO2，即使取很小的K值，也能保证分析结果有良好的重现性。对Cr2O3或TFe而言，要保证样品的代表性，其缩分系数K值就要大得多。
2)以元素状态或独立矿物存在的痕量元素，其K值与大多数其他组分的K值会有很大的差异;在某些情况下，切乔特公式不适用。例如金矿石，其中金很可能以自然金粒形态存在，分布极不均匀，且金有良好的延展性，金不能与基岩介质同步粉碎。若用基岩介质的最大颗粒直接代替金粒，显然是不合适的。
3)以K=0.2计算，样品粒度为200目(0.074mm)时，由切乔特公式求得可靠的最低样品质量为1.0925g。因此，取K值为0.2时得到200目分析试样也不是绝对均匀的;当取样量小于1g时，某些组分的不均匀性就有可能出现。但是，在近代的岩石矿物分析中，取样量低于1g是常见的做法，分析结果表明样品的均匀性并没有问题，可能的解释是由于样品加工中的K值一般都取得较大。加工后的试样粒度往往不是200目，而是-200目，即试样粒度小于0.074mm。尽管如此，分析工作者必须清醒地认识到，分析时的取样与样品加工中的缩分是性质完全相同的，是在更细粒度下的缩分，它对样品代表性仍然是有影响的。近代大型仪器分析取样量有不断减少的趋势，其潜在的取样代表性风险不容低估。
对于样品加工问题的研究远远落后于分析技术的研究。事实上，分析技术的发展对样品加工提出了更高的要求，这点常常被忽视。
6.3 一般岩石矿物样品的加工
样品加工一般可分为3个阶段，即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分4道工序。根据样品的质量和原始样品的情况，每件样品不一定都要经过3个阶段或4道工序。样品加工过程中应当留存相应的副样。
6.3.1 样品加工流程
一般样品加工的流程如图6.1所示。
图6.1 一般样品加工流程
6.3.2 关于样品加工的粒度要求
按照《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130—2006)规定，各类岩石矿物样品加工后的试样粒度应符合表6.3的要求。
表6.3 分析试样的粒度要求
如果样品矿种不明，则加工后的试样粒度一般为0.097～0.074mm。
试样粒度是样品加工中的重要指标，其原因是它直接与试样的均匀性有关;试样越细，其均匀性越好，取样误差越小。另外，粒度越细，试样分析越方便。但是，某些矿种的样品加工粒度又不宜太细。例如黄铁矿，粒度越细，硫的氧化越严重，导致分析结果失真。因此，样品的加工粒度要求应视样品的类型而定，凡是在加工过程中组分不易变化或丢失的样品，加工粒度最好碎至200目。当然在金属的加工机械中粉碎，粒度越细，被污染的可能性就越大。
6.4 金矿和铂族元素样品的加工
6.4.1 金矿样品的特性
金矿样品中金往往以自然金形态存在，嵌布极不均匀。由于金含量低、强度大、延展性好，故样品的加工存在一定的困难，尤其是含粗粒、巨粒金的样品。
6.4.2 不同粒级金矿样品加工
6.4.2.1 金矿样品粒级的划分
矿石中自然金的粒度不一，样品加工的难易程度也不同，加工流程也不同。
金矿粒级的划分见表6.4。
表6.4 金矿粒级的划分
金粒度也可以用实验方法大致确定，常用的方法是人工重砂法和筛上残金比法。
人工重砂法是将原样在颚式破碎机破碎至全部通过18目筛(样品粒度为1.00mm)后，缩分一半，继续加工为分析试样;另一半做人工重砂，进行自然金粒度分布情况的测定。为了使结果有一定的代表性，同一矿区或矿点的样品应多做几件人工重砂测定，重要的零星样品也可采用此法。
筛上残金比法是称取40～80g粒度为0.075mm的分析副样，用振动筛机过筛或水析过筛，筛上残留试样的质量为称取分析副样质量的0.5%～3.5%时，取下，烘干，称量。筛上残留试样的质量占过筛试样全部质量的百分比为A;分别测定筛上试样和过筛试样中的含金量，筛上残金的量占过筛样全部金的百分比为B。
B/A＜1.5，可判定为微、细粒金矿，属易加工金样;
B/A为1.5～4，可判定中粒级金矿，属可加工金样;
B/A＞4，可判定为粗粒金矿或巨粒级金矿，属难加工金样。
6.4.2.2 不同粒级金矿样品的加工流程
不同粒级的金矿样品应该选用不同的加工流程，并兼顾不同的分析取样量。流程中的关键是确定第一次缩分时的样品粒度。有条件的矿区，应通过试验确定。图6.2给出了不同粒级金矿样品加工流程，以供使用中参考。
6.4.3 金矿样品加工的特殊措施
为了保证金矿样品的加工质量，卡林型金矿可按一般样品加工流程进行，K值可取0.2～0.4;其他金矿除按图6.2的流程加工外，还应采取以下措施。
1)避免使用对辊式破碎机。
2)中碎时采用圆盘式破碎机，适当调大进料和出料粒度，细碎采用棒磨机。
3)延长棒磨时间。
4)对于基岩介质(即脉石)较软的金矿样品，可以定量加入不含待测元素的石英岩或石英砂，增加样品自磨效果，减少粘结;但必须注意根据加入的石英岩或石英砂量和样品量，校正最终分析结果。
5)缩分后样品量不应少于500g。
6)样品粉碎至粒度为0.075mm后，可以不过筛，避免过筛造成贫化效应，使金的结果偏低。
7)对于巨粒金样品，也可以在样品破碎后分别测定筛上物和筛下物，最终以质量为权重，加权平均后求得试样中金含量。
图6.2 不同粒级金矿样品加工流程
6.4.4 金矿样品加工质量检查
6.4.4.1 用分析结果的精密度检查
称取相同质量(例如20g)试样由同一分析者同时进行3份以上平行分析，从分析结果的精密度判定加工质量;再取不同量的试样进行分析，视其精密度是否符合要求。
6.4.4.2 用副样检查
在第一次缩分时，将应弃去的一半样品保留，平行加工成另一试样。然后对两份试样进行平行分析，以检查制样是否有代表性和第一次缩分的粒度和留样量是否合适。
6.4.5 铂族元素矿样品加工
铂族矿样品加工可参照金矿样品的加工方法。
6.5 特殊样品加工
6.5.1 黄铁矿和测定亚铁样品加工
中碎后通过18目筛(粒度1.00mm)的样品，直接用棒磨机或圆盘细碎机加工至0.149mm(100目)。使用圆盘机加工时不能将磨盘调得过紧，以免磨盘发热引起硫或亚铁氧化。若磨盘发热，则应停止磨样，待其温度下降后再继续磨样。也可以采用水冷方式控制磨盘温度，副样应装入玻璃瓶中密封保存。测定亚铁的分析试样不烘样。
6.5.2 铬铁矿样品加工
由于铬铁比值是评价铬铁矿石质量的重要指标，因此加工时应防止铁质混入。宜采用高强度锰钢磨盘或镶合金磨盘加工至0.177～0.149mm后，再用玛瑙球磨机或玛瑙研钵研细至0.074mm。
6.5.3 玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英岩、高岭土、黏土、瓷土等样品加工
这类样品加工中应严格避免铁、铬等影响颜色的元素的污染。致密的石英岩硬度大，不易粉碎，可其将在800℃灼烧1h，然后迅速置于冷水中骤冷，碎裂后风干，再破碎。也可用多层洁净耐磨布包裹后撞击使其破碎。少量石英砂或水晶等样品的研磨宜在玛瑙研钵中进行，也可使用玛瑙球磨机或翡翠盘磨机加工，过筛应采用尼龙筛，筛的边框应为塑料材料，盛样器皿和分样工具也应采用塑料制品。
6.5.4 岩盐、芒硝、石膏样品加工
此类样品的特殊性在于其水分的不稳定。为避免水分的损失，样品应尽可能就地及时加工并进行分析。若需长途送样，样品应瓶装后尽快运送。实验室收样后立即粗碎，迅速置于搪瓷盘中称量。然后于40～50℃烘6～8h，必要时可延长至20h;烘干后再称量，计算样品在过程中失去的水分。然后再继续加工，在加工过程中仍应防止水分变化，故应尽快将样品加工完成并立即装瓶密封。此类样品应留粗副样，装瓶密封保存。
石膏样品的制样粒度为0.125mm，对不含芒硝、岩盐的样品于55℃烘样2h，含芒硝、岩盐的样品不烘样立即装瓶。
岩盐样品的制样粒度为0.149mm。
6.5.5 云母、石棉样品加工
云母多呈片状、鳞片状或板状，石棉为纤维状，这类样品可先用剪刀剪碎，再在玛瑙研钵中磨细。也可以先灼烧使云母变脆，再粉碎，混匀。还可采用棒磨机粉碎至0.125mm。
6.5.6 沸石样品加工
沸石样品不烘样，留存的副样也应装瓶密封。沸石测定不同项目要求的粒度不一，需要分步粉碎，其加工流程见图6.3。
6.5.7 膨润土样品加工
膨润土系蒙脱石为主的黏土类矿物，极易吸水，而其层间水又不稳定。样品加工前于105℃烘干，然后尽快进行粗碎和中碎。加工至粒度为1.00mm后留副样，于塑料瓶中密封保存。正样置于洁净的搪瓷盘中，再于105℃烘干，细碎至0.074mm，供可交换阳离子和阳离子交换总量、脱色率、吸蓝量、胶质价、膨胀容积、pH值等项目分析用。进行X射线衍射分析、差热分析和红外光谱分析的试样则不烘样，以免失去层间水。
6.5.8 物相分析样品加工
供物相分析的试样对粒度要求较严，为了获得相对可靠的分析结果，试样的粒度应尽可能均匀一致;制样时磨盘不要调得过紧，应逐步破碎，多次过筛避免过粉碎。物相分析的试样粒度视矿物和分相的要求不同也不尽一致。一般为0.149mm，不烘样。硫化物高的样品宜用手工磨细或棒磨机细碎。有些样品的物相分析试样粒度要求为0.097mm或更细。
图6.3 沸石样品加工推荐流程
6.5.9 单矿物样品加工
因样品量很少，可用玛瑙研钵直接研磨至0.074mm，防止沾污和损失。
6.5.10 组合分析样品加工
组合样是由多件或几十件样按采样长度比计算得到的每件单样应称取的质量组合而成。组合样的质量不少于200g。应先将其置于磨盘调得较松的圆盘细碎机中细碎，然后选用比原样粒度稍粗的筛子过筛，再充分混匀、缩分、粉碎至所需的粒度。也可将组合后的样品直接装入棒磨筒中棒磨至所需粒度。如不需要对组合样粉碎，也可用棒磨机棒磨样30min使其初步混匀。
组合样的加工关键是必须混匀。
6.5.11 水系沉积物、土壤样品和煤样加工
水系沉积物和土壤样品一般不烘样。可在刚玉或玛瑙碎样机中加工至粒度为0.074mm的分析试样，加工后的试样质量应不少于加工样品质量的90%，不过筛，凭手感检查粒度是否达到要求。
煤样加工按GB/T474执行。
6.6 样品加工中的质量控制
样品加工应尽可能防止引入误差，否则误差将被带至后续的分析工作中，严重时将导致分析结果全部无效。
6.6.1 防止污染是样品加工质量保证的首要条件
样品加工中的污染是指在加工过程中，引入了样品之外的外来物质，即改变了样品的成分，从而导致了待测组分的分析结果与原样的真实结果存在显著性差异。其后果是分析结果失真，无效。从广义的角度看，加工过程中样品某个组分的损失使该组分的测定结果偏低也是一种污染，只不过是负污染。加工样品时，引入的污染杂质即使不是待测组分，对待测组分也无干扰，但由于其改变了样品的组成，实际上对样品进行了“稀释”，也是不允许的。
严格地讲，样品加工中的污染是不能避免的。“无污染制样”只是一种理想。它仅是指加工引入的污染可以控制在能够容忍的水平下的一种相对概念。防止污染意味着必须付出相应的成本。在满足分析结果要求的准确度前提下，应尽量减少加工成本是应当遵循的原则。
试样加工中的污染来源是多方面的。多数污染是可以防止的，如样品交叉污染、样品加工室的环境污染、制样人员佩戴金属饰品引起的污染等。有些污染只要严格执行加工规程也可以避免，如高纯石英砂和水晶样品严格禁止使用铁质机械粉碎即可防止铁的污染。唯独大部分岩石矿物样品加工时因碎样设备材料的磨损而引入的污染是无法避免的。铁或其合金类的加工设备在长时间使用后，必然会引入铁或其他金属元素，刚玉材料的加工设备必然会引入铝等元素污染。对多数样品而言，这种污染尚可接受;如果引入的元素正好是样品中要求测定的痕量组分，则必须变更碎样设备。
6.6.2 严格控制样品加工的损耗率
在样品加工过程中，样品的损失是必然的，粗碎时样品的蹦跳、细碎时排风除尘和碎样机粘结残留均会引起损耗。必须认识到，样品的损耗可能会影响样品的代表性，故应控制损耗率。损耗率的计算公式为:
岩石矿物分析第一分册基础知识和通用技术
损耗率按粗碎、中碎和细碎3个阶段计算，应分别小于3%、5%和7%。
细碎时若排风量过大，会引起密度高的金属矿物相对富集，从而使样品的代表性受到影响。
6.6.3 高度重视缩分对样品加工质量的影响
样品加工全过程的各个环节均会影响样品的质量，其中缩分这一环节的影响最应重视。缩分必须满足的质量要求是:一般样品的缩分必须遵循切乔特公式，特殊样品如金矿不得随意缩分，必须在满足一定粒度后方能缩分;缩分前样品必须充分混匀，缩分误差必须小于3%。
缩分误差的计算公式是:
岩石矿物分析第一分册基础知识和通用技术
式中:R为缩分误差，%;E、F为缩分后两个部分样品的质量，g;G为缩分前样品的质量，g。
6.6.4 坚持样品加工的内部抽查制度和样品的过筛检查
为了保证样品加工质量，必要的内部抽查制度可按规定执行。其基本做法是:先确定检查的样品，在拟检查的样品第一次缩分后准备弃去的部分保留，以备检查用。待样品加工完成后，再将供检查用的部分按正样的加工流程加工，将此加工后的样品和正样同时送交实验室进行主要组分的测定，从分析结果判断样品加工的质量。
过筛的目的是保证样品的粒度，以确保样品缩分后的代表性。提取不同粒级的副样进行过筛检查，其实质就是检查加工过程中试样的代表性是否有保证。对于完成样品加工后的分析试样的过筛检查为的是确认粒度是否符合分析要求。过筛率应达到95%以上。所谓过筛率就是通过规定筛目的样品质量占过筛前样品质量的比例。
6.7 关于超细粉碎
在分析技术日益进步的今天，分析者发现，原先一直被忽视的取样误差在取样量不断减小的情况下，它已成为分析误差的重要来源之一。有关试样均匀性的问题已受到关注。试样的均匀性无疑是与样品的加工粒度相关的。粒度越细，均匀性越好。于是人们对于超细粉碎的样品加工技术产生了兴趣。现在，国内外已制备了若干个经过超细粉碎的地质标准物质。经均匀性检验，有的标准物质的均匀性极好，毫克级的取样量，其均匀性即有保证。这对于地质样品加工而言，无疑是一项值得重视的成果。当然，试样的均匀性除了与粒度相关外，还与样品的种类、待测组分的赋存状态和含量等诸多因素有关。地质样品经过超细粉碎后，其均匀性可以得到明显的改善，这是一个不容争辩的事实。
地质样品的超细粉碎，是指粒度已达0.075mm的试样再于雷蒙磨或气流磨等超细加工设备中进行粉碎，使其粒度变得更细(通常小于20μm)。将粒度0.074mm的试样与经过超细粉碎后的试样进行粒度分布测量对比，可以发现经超细粉碎后的试样粒度分布区间明显变窄，主要是直径较大的颗粒减少了。这也许是超细试样可以减小取样量和取样误差的原因。
超细粉碎对地质样品分析的影响不仅是可以使最小取样量大幅度地降低，从而为近代高灵敏度的分析技术拓展更为广阔的应用天地;超细粉碎后的试样表面积大大增加，使试样分解的难度大大减小，分解试样所需的试剂用量很少，加热时间也明显缩短;既减少了溶样引入的污染，更重要的是减少了环境污染，是实现“绿色”分析的重要途径，也是实验室落实“节能减排”国策的有效措施。
与超细粉碎相联系的是试样粒度检测方法的改变。传统的过筛方法用于确定超细试样粒度肯定已不适用，而代之以现代的粒度检测方法。目前广泛使用的激光粒度仪可以快速地提供直观的粒度分布图、多项特征粒度表、详尽的粒度分布表等有关试样粒度的“立体”信息，这对分析工作的取样理论和取样误差等方面的研究是很有价值的。
应当指出的是，超细粉碎的加工技术目前只停留在标准物质的研制上。在日常的例行分析中的应用研究尚未起步。超细粉碎中可能存在的问题尚未进行系统的研究。超细粉碎设备对大批样品加工的可行性以及粉碎后加工设备的清洗和防止样品交叉污染等许多实际问题尚待解决，超细粉碎对各类地质样品加工后可能发生的问题也远未暴露;但超细粉碎作为一种样品加工技术，其优点无疑是显而易见的。
附表
附表 6.1 试验筛筛号———孔径对照表
注: GB/T 6003.1—1997，金属统编织网试验筛; 等效采用 ISO 3310—1: 1990 试验筛———技术要求和检验———第一部分: 金属统编织网试验筛。
参 考 文 献
地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2 部分: 岩石矿物分析试样制备 ( DZ/T 0130.2—2006) ［S］.2006.北京: 中国标准出版社，16-26
王金木 .1990.工业分析取样技术的进度与现状 ［J］.分析试验室，9 ( 1) : 62 -65
王晓红，高玉淑，王毅民 .2006.超细地质标准物质及其应用 ［J］.自然科学进展，16 ( 3) : 309 -315
王毅民，王晓红，高玉淑 .2009.地质标准物质粒度测量与表征的现代方法 ［J］.地质通报，28 ( 1) :137-145
杨政 .1992.痕量金分析方法和金矿碎样技术 ［M］.北京: 地质出版社，37 -46
郑大中，郑若锋 .1992.岩矿样品新缩分公式的建立及其应用 ［J］.地质实验室，8 ( 4) : 204 -211
本章编写人: 熊及滉 ( 四川省地矿局成都综合岩矿测试中心) 。
凌进中 ( 中国地质调查局西安地质调查中心) 。
如何选择优质的实验室用标准检验筛?
实验室用标准检验筛主要由标准检验筛筛格和标准检验筛筛机两大部分组成。其中标准检验筛筛筛机主要是起固定筛格、提供特定频率的均匀激振力的筛体部位，想要选择优良的标准检验筛，主要是看标准检验筛的筛格制作是否精良、筛孔尺寸是否标准这两个方面。
实验室用标准检验筛筛格有严格的尺寸规定，作为标准检验筛的专业生产厂家必须具备显微镜和投影仪，工具显微镜是用来检查筛孔的精度，采用算术平均值方法。
判断一款标准检验筛筛格（也就是标准检验筛）的优劣主要从以下几个方面检查：
1、筛框是否是一次成型的：无焊缝、美观、不夹料；
2、筛框是否是0.63mm，304不锈钢材质；
3、筛网是否紧致、平整；
4、筛网的孔径师傅符合GB/T6003.1-1997标准；
实验室用标准检验筛的生产标准：
1、筛网：按GB/T6003.1-1997标准金属丝编制网，符合国际标准ISO3310-1：1990 R20/3、R20、R40/3系列，材质有黄铜H80、不锈钢SUS304，并可经电镀、化学加工使筛面光滑耐磨，同时经纬丝结点固定在一起；
2、筛框：用SUS304（0Cr18ni9）不锈钢拉伸抛光制成，壁厚0.6mm，无磁性，与筛网连接时采用锡焊，这种固定方法非常稳固，耐高温在300度以下；
3、网孔：实验室用标准检验筛是按网孔标记的方法，只要是同一规格的网孔都是一致的，网孔有：方孔0.02mm(20μ)、三角孔：0.005mm(5μ)、网孔耐用不变形。
实验室用标准检验筛用筛格常用的筛网类型主要有3种：
1金属丝编织网(应用最广泛网孔从2.36毫米到0.02毫米之间只有方孔网);
2.冲孔板筛网(主要应用于大网孔，有圆孔和方孔两种网孔从0.2到几百毫米);
3.电成型筛网(主要用于高精度的场合，可以做到每个网孔都在平均误差范围内)。
综上所述，优质实验室振动筛厂家的不锈钢高档标准检验筛的筛网是严格按照GB6003.1-1997标准生产，尺寸保证精确;对规格采用网孔/丝径的标记方法，同一型号，不同时间生产的网孔也绝对相同。
总而言之，购买实验室用标准检验筛一定要选择正规厂家，非正规的厂家生产的标准检验筛价格上可能优势很大，但不管是耗材、壁厚、还是细节设计上均差强人意，即使将样料送去检测也通常是难以达标的。
方孔试验筛和穿孔板试验筛有什么不同
区别在于一个用的是筛网，一个用的是筛板。 试验筛是对物质颗粒的粒度分级、粒度检测的工具。它是由指定机构检验、鉴定、认为符合约定的筛子。这是它区别于一般筛具的重要标志。复混肥料的复混肥料（复合肥料）国家标准
GB 15063—2001 本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2条为强制性条款，其余为推荐性条款。
本标准对GB 15063—1994《复混肥料》进行的修订。
本标准增加了术语和定义，进一步明确了适用范围，严格了有关包装标识的规定。同时提高了高浓度产品的水溶性磷占有效磷百分率指标和二元低浓度产品的总养分指标。
本标准增加了氯离子含量的指标及其分析方法，取消了颗粒平均抗压碎力指标及测定方法，采用了新的有效磷含量测定方法，使本标准更适合于目前市场发展的要求，也使分析方法更加简便，易于执行。
本标准自实施之日起，同时代替GB 15063—1994。
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。
本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、中国-阿拉伯化肥有限公司。
本标准主要起草人：刘刚、杜显兰、张小沁、章明洪、朱涛。
本标准于1994年首次发布。 本标准规定了复混肥的技术要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷钾肥等应执行相应的产品标准。 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T1250 — 1989极限数值的表示方法和判定方法。
GB/T 6003.1 — 1997 金属丝编织网试验筛（eqv ISO 3310 – 1：1990）
GB/T 6679 — 1986 固体化工产品采样通则
GB 8569 — 1997 固体化学肥料包装
GB/T 8572 — 2001复混肥料中总氮含量测定，蒸馏后测定法（neqISO 5315：1984）
GB/T 8573 — 1999 复混肥中有效磷含量测定
GB/T 8574 — 1988 复混肥料中钾含量测定，四苯基合硼酸钾重量法（eqv ISO 5317：1983和ISO 5318：1983）
GB/T 8576 — 1988 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法
GB/T 8577 — 1988 复混肥料中游离水含量测 卡尔·费休法（neq ISO 760：1978）
GB 18382 — 2001 肥料标识 内容和要求（neq ISO 7409：1984）
HG/T 2843 — 1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 本标准采用下列定义：
3.1 复混肥料（Compound fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。
3.2 复合肥料（complex fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。
3.3 掺合肥料（blended fertilizer）氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的肥料，是复混肥料的一种。
3.4 有机-无机复混肥料（organic-inorganic compound fertilizer）含有一定量有机质的复混肥料。
3.5 大量元素（主要养分）（primary nutrient；macronuutrient）对元素氮、磷、钾的通称。
3.6 中量元素（次要养分）（secondary element；nutrient）对元素钙、镁、硫等的通称。
3.7 微量元素（微量养分）（trace element；micronutrient）植物生长所必需的，但相对来说是少量的元素，列如硼、锰、铁、锌、铜、钼或钴等。
3.8 总养分（total primary nutrient）总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量百分数计。
3.9 标明量（declarable content）在肥料或土壤调理剂标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。
3.10 标识（marking）
用于识别肥料产品及其质量、数量、特征、特性和使用方法所做的各种表示的统称。标识可用文字、符号、图案以及其他说明物等表示。
3.11 标签（label）
供识别肥料和了解其主要性能而附以必要资料的纸片，塑料片或者包装等容器的印刷部分。
3.12 配合式（formula）
按N-P2O5-K2O（总氮 — 有效五氧化二磷 —氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。
注：“O”表示肥料中不含该元素。 4.1 外观：粒状、条状或片状产品，无机械杂质。
4.2 复混肥料（复合肥料）应符合表1要求 % 项目 高浓度 中浓渡 低浓度 总养分（N+P2O5+K2O）， ≥ 40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率， ≥ 70 50 40 水分（H2O）， ≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm）， ≥ 90 90 80 氯离子（Cl）， ≤ 3.0 3.0 3.0 注：
1 组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。
2 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。
3 如产品氯离子含量大于3.0%，并在包装容器上标明“含氮”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氮”时，必需检验氯离子含量。 本标准中所用式剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。
5.1外观
目视法测定。
5.2 总氮含量测定 蒸馏后滴定法
按GB/T 8572规定进行。
5.3 有效磷含量的测定及水溶性磷占有效磷百分率的计算
按GB/T8573规定进行。
5.4 钾含量的测定 四苯基合硼酸钾重量法
按GB/T8574-1988规定进行，取消其中6.1中加甲醛步骤。
5.4.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.4.2 允许差
5.4.2.1 平行测定的绝对差应符合表2要求： 钾（K2O）（X），% X<10.0 10.0≤x≤20.0 X>20.0 绝对差值，% ≤ 0.40 0.60 0.80 5.5 水分测定
5.5.1 卡尔·费休法 仲裁法
按GB/T 8577规定进行。
5.5.2 真空烘箱法
按GB/T 8576规定进行。
5.6粒度测定 筛分法
5.6.1方法提要
用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径，称量，计算百分率。
5.6.2 仪器
通常实验室用仪器：
5.6.2.1试验筛（GB 6003.1R40/3系列）：孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm的筛子，附盖和底盘；
5.6.2.2天平：感量为0.5g；
5.6.2.3振筛机。
5.6.3 分析步骤
根据产品颗粒的大小，将筛子按1.00mm、4.75mm或（3.35mm、5.60mm）依次叠好装上底盘，称取6.9中经格槽缩分器缩分的试样约200g（精确至0.5g），分别置于4.75mm或5.60mm筛子上，盖上筛盖，置于振筛机上，夹紧筛盖，振荡5min，或进行人工筛分。称量1.00-4.75mm或3.35mm- 5.60mm之间的试料（精确至0.5g），夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。
5.6.4 分析结果表述
粒度x1，以1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm试料质量占整个试料质量的百分数（%）表示，按式（1）计算：
X1= …………………………（1）
式中：m1—1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm之间的试料质量，g；
m—试料的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
5.7 氯离子含量测定
5.7.1 方法提要
试料在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二钾酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指标剂，用氰酸铵标准滴定溶液定剩余的硝酸银。
5.7.2试剂
5.7.2.1 邻苯二钾酸二丁酯；
5.7.2.2 硝酸溶液：1+1；
5.7.2.3 硝酸银溶液[c（AgNO3）=0.5mol/L]：称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释至1000ml，储存于棕色瓶中；
5.7.2.4 氯离子标准溶液（1mg/mL）：准确称取1.648 7g经2700C -3000C烘干至恒重的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1000mL量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl¯）；
5.7.2.5 硫酸铁铵指示液（80g/L）：溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀释至100ml，
5.7.2.6 硫酸铁铵标准滴定溶液[c（NH4SCN）=0.05mol/L]：称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中，稀释至1000mL。
标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c（mol/L）
按式（2）计算：
c= …………………………（2）
式中：Vo—空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；
V1—滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；
m2—与1.00mL硝酸银溶液中氯离子的质量，g；
0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液c[（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。
5.7.3 操作步骤
称取试样约1g至10g（精确至0.001g）（称样范围见表4）于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，混均。干过滤，弃去最初的部分滤液。 氯离子（x），% X<5 5≤x≤25 X>25 称样量，g 10 - 5 5 - 1 1 准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二钾酸二丁酯，摇动片刻。
加入水，使溶液总体约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白实验。
5.7.4 分析结果的表述
氯离子X2的质量分数（%）按式（3）计算：
X2= …………………………（3）
式中：V0—空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2—滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；
c—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m3—试料的质量，g；
D—测定时吸取试液体积与试液的总体积之比；
0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.7.5 允许差
5.7.5.1平行测定结果的绝对差值（%）应符合表5要求 6.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。
6.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品等级产品净含量、总养分含量以及分别标明氮、磷、钾含量、氯离子含量、生产许可证号、及本标准编号。以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应注明为“枸溶性磷”。
6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验，核检其质量指标是否符合本标准要求。
6.4 氯离子含量为型式检验项目，下列情况时，应检测氯离子含量：
a. 正式生产时，原料、工艺发生变化；
b. 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期行进行一次检验；
c. 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
6.5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。
6.6 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1 000t。
6.7 袋装产品，按表7采样，超过512袋时，按式（4）计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1-10 全部袋数 182-216 18 11-49 11 217-254 19 50-64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 超过512袋时，按试（4）计算结果采样：
采样袋数=3 …………………（4）
式中：N—每批产品总袋数。
按表7或式（4）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2g。
6.8 散装产品，按GB/T 6679规定进行采样
6.9 样品缩分：将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1 000g，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。
6.10 试样制备：由6.9中所取一瓶500g缩分样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全不通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子）混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成分分析。余下实验室样品供粒度测定。
6.11 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。 8.1 产品用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装，应按GB 8569规定执行。每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，每批产品平均袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。
8.2 在规定每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放入包装袋中。
8.3 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
产品规格有：
通用型：15-15-15 45%
复合肥：16-16-16 48%
复合肥：17-17-17 51%
复合肥：18-18-18 54%
复合肥：15-10-15 40%
高氮型：25-0-0 25%
复合肥：30-0-0 30%
复合肥：30-5-0 35%
复合肥：30-0-5 35%
复合肥：28-5-7 40%
高磷型：18-22-5 45%
复合肥：16-26-6 48%
高钾型：18-9-18 45%
高钾型：18-10-20 48%
复合肥：15-5-21 41%
多彩控释：24-14-10 48%
多彩控释：22-8-12 42%
硫磷酸铵：20-20-24（S） 64%
硫磷酸铵：26-10-24（S） 60%
硫磷酸铵：16-20-24（S） 60%
硝基磷酸铵：26-13-0 39%
太阳能高效复合肥：26-0-0 26%
太阳能高效复合肥：26-0-6 32%
太阳能高效复合肥：25-5-6 36%
太阳能高效复合肥：18-6-18 42%
硫酸钾镁肥： 22%
白加黑：15-15-15 16-16-16 17-17-17 18-18-18
